制备色谱柱为zorbaxsb-c18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为agilent1100或lc-6a。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的lc-ms进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点的设置、是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。
（主峰后有二个杂质靠得很近。）
答：
1.制备用的流动相尽量等级高一点，否则流动相中的杂质会影响lc-ms分析。
2.使用馏分收集器时，---体积一定要计算准确，检测器的响应时间设到很小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1ml/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2，大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5μg，显然浓度太低，尽量是多做几次，液相色谱仪，合并馏分然后浓缩后做lc-ms分析。
工作温度
由于化合物的热不稳定特性，hplc操作通常在环境温度下进行，比如操作时将液相色谱柱放入恒温箱中使用。而气相色谱柱操作的环境温度并不苛刻。
工作压力
由于液体具有较高的密度和粘度，液相色谱仪便宜，因此对于常见的分析分离，需要在5000 – 6000 psi范围内的较高压力。uhplc系统能够在15，000 – 18，000 psi的范围内运行。gc色谱柱中的载气要求在150 – 200 psi范围内的较低压力即可。
气相色谱（gas chromatography 简称gc）是分离和鉴定低分子量气体或挥发性液体的理想技术，它在工业、农业、、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。---液相色谱法的原理与气相色谱法的原理相同。但是气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质，液相色谱仪，而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的---，液相色谱仪哪个生产厂家好，有些样品因为难以汽化而不能通过柱子，热不稳定的物质受热会发生分解，也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了---。
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