发布单位:北京创新通恒科技有限公司 发布时间:2022-7-16
制备液相色谱仪通常都被认为和大容量色谱柱和高流速有关联的。然而并不是以设备的大小和系统消耗的流动相的多少来决定制备液相色谱,而是依据分离目的来决定。分析液相的目的是给一种组份进行定量和定性。制备液相的目的是对产品的单体进行提取和纯化。与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取)比较,制备液相是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加,制备型液相色谱仪应用的领域也在迅速的扩大发展。
研究了纳米零价铁还原降解------的中间产物和产物, 采用液相色谱技术分析------降解的部分中间产物。为分析纳米零价铁还原降解------的机理提供信息, 从而为进一步提高零价铁降解效果提供科学参考。
除了通过对色谱峰的质谱图进行谱库检索定性外,还通过标准样品进行保留至对照,这样可以提高定性的---性。
(1)---
谱库检索中我们查到降解产物中保留时间为4.004 min的色谱峰为---(多次重复后没变化)。同时我们配制---标准溶液进样, ---的色谱峰的保留时间也为4.009 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为4.004 min 的色谱峰确实为---的色谱峰。
(2)------
通过谱库检索, 未降解完全的------的色谱峰在色谱图中保留时间为6.174 min处。配制------标准溶液进样, ------的色谱峰的保留时间也在6.200 min, 进一步证实降解产物的色谱图中保留时间为6.174 min的色谱峰确实为未讲解完的------的色谱峰。
(3)亚------
通过谱库检索, 降解产物的色谱图中保留时间为6.750 min的色谱峰为亚------。配制亚------标准溶液进样, 亚------的色谱峰的保留时间也为6.900 min, 证实降解产物的色谱图中保留时间为6.900 min的色谱峰确实为亚------的色谱峰。
(4)杂峰
分析这两个峰,我们并与溶剂峰进行了对比,发现这两个峰是我们所用的溶剂所产生的。
(5)我们通过守恒计算了------降解前后的,发现:------在降解过程中有中间体的产生,我们称之为---羟胺,之所以我们色谱图没有发现这个中间体的色谱峰,主要是因为它的存在时间很短,在我所用的实验条件下还不能够准备快速测定出来,希望后续研究可以进行测定。
色谱是根据混合物中各组分的化学特性对其进行分离的一种分离方法。制备型(prep)色谱或纯化色谱则是指利用色谱方法分离出一定量达到足够纯度的化合物用于后续实验或处理的色谱方法。科学家首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高的效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性要求。
从大型制药企业到小规模天然产物研究团队,纯化色谱在众多科研机构中应用非常广泛。尽管应用领域各不相同,用户的一般要求却非常相似,他们都希望分离出的终产物纯度能达到95%或更高。