液相色谱操作要求  

1、液相开机前先检查洗针液、柱塞清洗液是否足够；     2、液相开机后，首先---柱塞清洗运行，再执行其它操作。     3、开机排气时，有“purge”阀的仪器应先打开“purge”阀再开泵以5ml/min的流速排气，关“purge”阀的时候先把流速降到 1ml/min再关，切不可吧顺序弄反，否则系统压力会瞬间变高。     4、使用自动进样器时，建议启用“洗针进样”方式，以降低样品残留，对于有些强残留的物质可以选择降低浓度或减小进样量。     5、液相色谱系统压力高时考虑色谱柱堵了，如果将液相色谱换成两通压力依旧高，应该考虑系统管路某部分堵了。管路堵的情况下可以使用热水清洗。对堵塞的通道可以用热水清洗。

液相色谱仪在食品检测中的应用

　实际的食品安全检测中，液相色谱仪适应对沸点高、热稳定性较差、分子量较高物体的测试。

　　1、n-亚的测定

　　在腊肉等腌制食品中，生产主体经常会添加或者亚作为腌制食品的发色剂，本身并不存在---的危害，但是如果其添加的量过大，在还原作用的影响下肉制品中会生成n-亚，而n-亚对人体的危害较大，长期摄入会导致和结等---。针对n-亚的传统测量方法是气相色谱法，这种方法只能对被测物体中挥发性的n-亚进行测量，测量的精度不高，而且测量过程中仅色谱测定这一环节就需要一个多小时的时间，而采用液相色谱仪全过程只需要13分钟。

　　2、多环烃和杂环芳烃的测定

　　油炸、烧烤肉制品的制作过程中常常会产生多环烃和杂环芳烃等污染物，这种污染物中包含的3,4----并芘、二---并芘是典型的---物，使用传统的氧化铝层析柱对其含量进行测量起码需要10个小时的时间，而使用液相色谱仪整个测量过程只需要数十分钟。

　　3、芳香胺的测定

　　芳香胺是人工合成色素的主要原料，长时间大量摄入会导致对人体的代谢系统的---，容易诱发等---，由于芳香胺的添加本身是不---的，所以对芳香胺的检测工作比较重要。通常情况下液相色谱仪测定工作会在5分钟内完成，而传统的tlc测定法则需要50分钟的时间才能完成。

液相色谱的操作步骤

1).首先对流动相进行过滤，根据需要选择不同的滤膜，一般为有机系和水系，常用的孔径为0.20um和0.45um。

2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).正常情况下，仪器首先用---冲洗10-20分钟，然后再进入测---流动相(如流动相为缓冲试剂，则要二次重蒸水冲洗10-20分钟，直至色谱柱中有机相冲净为止)。

4).一般情况下，流动相冲洗20-30分钟后，仪器方可稳定，重要的是仪器基线走后，方可进样测试。

5).同时进两针标样，将其结果相比较，其结果的比值在0.98-1.02之间后，就可以正式进行样品的测试了。

6).样品测试结束后，就要进行色谱仪及色谱柱的清洗和维护。如流动相为缓冲试剂，同样也要用重蒸水清洗10-20分钟，方可用有机相进行保护，否则，有损色谱柱。

7).关机时，先关计算机，再关液相色谱。

8).填写登记本，由负责人签字。